Berberín hydrochloridsa vypočíta na suchom základe, obsah C20H18ClNO4 v extrakte nesmie byť nižší ako 97.0 % a v syntetickom produkte nesmie byť nižší ako 98,0 %.
【Vlastnosti】 Tento produkt je žltý kryštalický prášok; bez zápachu, extrémne horká.
Tento produkt sa rozpúšťa v horúcej vode, je málo rozpustný vo vode alebo etanole, veľmi málo rozpustný v chloroforme a nerozpustný v éteri.
【Identifikácia】 (1) Vezmite asi 0,1 g tohto produktu, pridajte 10 ml vody, pomaly zahrejte, aby sa rozpustila, pridajte 4 kvapky roztoku hydroxidu sodného, ochlaďte (v prípade potreby prefiltrujte), pridajte 8 kvapiek acetónu, a vznikne zákal.
(2) Vezmite asi 5 mg tohto produktu, pridajte 2 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej, premiešajte a pridajte malé množstvo bieliaceho prášku, čím sa zmení na čerešňovú červenú.
(3) Vezmite asi 2 mg tohto produktu, vložte ho do bielej porcelánovej misky, pridajte 1 ml kyseliny sírovej, aby sa rozpustil, pridajte 5 kvapiek 5 % roztoku kyseliny galovej v etanole, zohrejte vo vodnom kúpeli. ukázať smaragdovo zelenú.
(4) Absorpčné spektrum červeného svetla tohto produktu by malo byť v súlade s referenčným spektrom (spektrálna zbierka 320).
(5) Vezmite asi 0,1 g tohto produktu, pridajte 20 ml vody, pomaly zahrievajte, aby sa rozpustila, pridajte 0,5 ml kyseliny dusičnej, ochlaďte, nechajte 10 minút odstáť. , prefiltrujte a filtrát ukáže reakciu identifikácie chloridu (1) (príloha III).
【Kontrola】Iné alkaloidy Vezmite tento produkt, presne odvážte, rozpustite v etanole a zrieďte, aby ste vytvorili roztok obsahujúci približne 2.0 mg na 1 ml ako testovací roztok; vezmite referenčnú látku jatrorrhizín a referenčnú látku bamipín, presne odvážte, rozpustite v etanole a zrieďte tak, aby vznikli roztoky obsahujúce 0,10 mg a 0.04 mg na 1 ml, ako referenčný roztok. Podľa metódy chromatografie na tenkej vrstve (príloha Ⅴ B) odoberte 3 ul testovacieho roztoku a referenčného roztoku jatrorrhizínu a naneste ich na tú istú platňu s tenkou vrstvou silikagélu G obsahujúcu 0,1 % sodnej soli karboxymetylcelulózy ako lepidlo a použite etylacetát -chloroform-metanol-dietylamín (8:2:2:1) ako vyvíjacie činidlo. Okamžite vyviňte a skontrolujte. Ak testovací roztok vykazuje jatrorizínové škvrny, nesmú byť tmavšie ako farba hlavných škvŕn porovnávacieho roztoku. Vezmite 3 ul testovacieho roztoku a referenčného roztoku bamipínu a naneste ich na tú istú platňu s tenkou vrstvou silikagélu G obsahujúcu 0,1 % sodnú soľ karboxymetylcelulózy ako lepidlo a použite n-butanol-ľadovú kyselinu octovú-vodu (7: 1:2) ako vyvolávacie činidlo, vyviňte, vysušte a skontrolujte pod ultrafialovým svetlom (365 nm). Ak skúšobný roztok vykazuje škvrny nečistôt zodpovedajúce referenčnému roztoku, jeho intenzita fluorescencie nesmie byť silnejšia ako hlavná škvrna referenčného roztoku (extrahovaný produkt).
Kyanid Vezmite 0,5 g tohto produktu a skontrolujte ho podľa zákona (príloha VIII F, metóda 1), ktorý by mal spĺňať požiadavky (syntetický produkt).
Organický nitril: Vezmite {{0}},25 g jemne mletého produktu, presne odvážte, vložte do 25 ml zazátkovanej kónickej banky, pridajte 5 ml bezvodého éteru, pretrepávajte 5 minút, prefiltrujte sintrovaný lievik (G5), premyte ho bezvodým éterom 3 až 4-krát (vždy 2 ml), spojte filtrát a premývaciu kvapalinu a koncentrujte na približne 0,5 ml ako testovací roztok; odoberte primerané množstvo referenčného štandardu acetonitrilu papriky, presne ho odvážte, rozpustite v chloroforme a zrieďte tak, aby vznikol roztok obsahujúci približne 0,1 mg na 1 ml ako referenčný roztok podľa metódy chromatografie na tenkej vrstve ( Dodatok Ⅴ B), vezmite 10ul referenčného roztoku a celé množstvo testovaného roztoku, naneste ich na tú istú platňu s tenkou vrstvou silikagélu G (hrúbka 0,5 mm), použite benzén-ľadovú kyselinu octovú kyselina (25:0,1) ako vyvolávacie činidlo, vyvolajte, vysušte a postriekajte 5 % roztokom molybdénanu amónneho a kyseliny sírovej, zahrievajte na 105 stupňov počas 10-20 minút, skontrolované, skúšobný roztok nesmie vykazovať nečistoty škvrny (syntetické produkty) v zodpovedajúcej polohe hlavných škvŕn znázornených referenčným roztokom.
Strata sušením Vezmite tento produkt a sušte ho pri teplote 100 stupňov po dobu 5 hodín, strata hmotnosti by nemala presiahnuť 12,0 %.
Zvyšky po zapálení Vezmite 1.0g tohto produktu a skontrolujte ho podľa zákona, zvyšné zvyšky nesmú prekročiť 0,2 % (extrakt) alebo 0,1 % ( syntetické produkty).
Ťažké kovy Zoberte zvyšok, ktorý zostal pod položkou zvyšok po zapálení a skontrolujte ho podľa zákona (príloha Ⅷ H druhá metóda), obsah ťažkých kovov nesmie presiahnuť 20 ppm (syntetické produkty).
[Určenie obsahu] Vezmite asi {{0}},3g tohto produktu, presne ho odvážte, vložte do kadičky, pridajte 150ml vriacej vody, aby sa rozpustil, nechajte vychladnúť, preneste do 250ml odmernej banky, pridajte presne 50ml titračného roztoku dvojchrómanu draselného (0,{6}}mol/l), rozrieďte vodou na mieru, pretrepávajte 5 minút, prefiltrujte suchým filtračným papierom presne odmerajte 100 ml filtrátu, vložte do 250 ml zazátkovanej kužeľovej banky, pridajte 2 g jodidu draselného, pretrepte, aby sa rozpustil, pridajte 10 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej (1→2), pevne zazátkujte, pretrepte dobre, umiestnite na tmavé miesto na 10 minút, titrujte tiosíranom sodným titračným činidlom (0,1 mol/l), pridajte 2 ml škrobového indikátorového roztoku, keď sa blíži ku koncovému bodu, a pokračujte v titrácii, kým nezmizne modrá farba a roztok sa zmení na svetlozelený a opravte výsledok titrácie slepým testom. Každý 1 ml titračného roztoku dvojchrómanu draselného (0,{20}} mol/l) zodpovedá 12,39 mg C20H18ClNO4.
Manažér predaja: Sarah
Email:sales2@konochemical.com
Mobilný telefón:+8615332321378