Úvod
Kyselina 6-aminokaprónová je známa aj ako kyselina aminokaprónová, kyselina ε-aminokaprónová a kyselina antifibrinolytická s chemickým vzorcom H2NCH2(CH2)3CH2COOH a molekulovou hmotnosťou 131,18. Je to biely kryštalický prášok, bez zápachu, horkej chuti. Teplota topenia je 202-207 stupeň (rozklad). Je rozpustný vo vode, mierne rozpustný v metanole, nerozpustný v etanole, éteri, chloroforme. Je to antifibrinolytikum. Fibrinogén sa špecificky viaže na fibrín prostredníctvom väzbového miesta pre lyzín vo svojej molekulárnej štruktúre a potom sa pôsobením aktivátora stáva plazmínom, ktorý môže štiepiť arginínové a lyzínové peptidové reťazce vo fibríne, čím vznikajú produkty degradácie fibrínu, ktoré rozpúšťajú krvné zrazeniny. Tento produkt môže inhibovať kombináciu plazminogénu a fibrínu, zabrániť jeho aktivácii, čím inhibuje fibrinolýzu, vysoká koncentrácia môže priamo inhibovať aktivitu plazmínu a dosiahnuť hemostatický účinok.
Proces prípravy
Kaprolaktám získaný hydrolýzou. Do reakčnej nádoby pridajte kaprolaktám, koncentrovanú kyselinu chlorovodíkovú a 3-násobné množstvo destilovanej vody, miešajte, zahrievajte a refluxujte počas 1,5 hodiny a regulujte teplotu na 103-106 stupeň. Po reakcii by nameraná miera konverzie mala dosiahnuť viac ako 95 percent. Pridajte destilovanú vodu na zriedenie na 10 percentnú koncentráciu, aby ste získali 10 percentný hydrolyzát kyseliny 6-aminokaprónovej. Nalejte hydrolyzát rovnomerne do iónomeničovej kolóny [naplnenej 001x7 (732#) silne kyslou katexovou živicou na báze styrénu] pri prietokovej rýchlosti 5-10 l za hodinu na adsorpciu. Po ukončení prietoku uzavrite výtok a namočte cez noc. Premyte iónomeničovú kolónu destilovanou vodou, aby ste odstránili kyselinu chlorovodíkovú (skontrolujte, či výtok neobsahuje chloridové ióny). Potom rovnomerne pretečte 3,5 % hydroxidu amónneho pri prietoku 5-10 l za hodinu. Po ukončení prietoku zatvorte výtok a namočte cez noc. Nasledujúci deň pokračujte v dokončovaní hydroxidu amónneho, pretečte do destilovanej vody na elúciu a zozbierajte eluát obsahujúci kyselinu 6-aminokaprónovú. Pridajte aktívne uhlie na odfarbenie, prefiltrujte a zahustite filtrát pri zníženom tlaku pri 47-70 stupňoch takmer do sucha. Kým je horúci, pridajte etanol a miešajte, aby sa vyzrážali kryštály. Po ochladení pretrepte a prefiltrujte, aby ste získali surový produkt. Surový produkt sa rozpustí v destilovanej vode, pridá sa aktívne uhlie a odfarbí sa pri teplote 60 stupňov počas 1 hodiny. Za horúca precedíme. Filtrát sa zahustil pri zníženom tlaku takmer do sucha. Pridajte etanol, aby sa vyzrážali kryštály, ochlaďte, prefiltrujte, premyte kryštály etanolom a vysušte, aby ste získali kyselinu 6-aminokaprónovú.
Identifikácia
(1) Vezmite tento produkt a referenčnú látku kyseliny aminokaprónovej, pridajte vodu, aby ste vytvorili roztok obsahujúci 2,5 mg na 1 ml, a otestujte podľa metódy tenkovrstvovej chromatografie (dodatok 26). Absorbujte 2 ul každého z vyššie uvedených dvoch roztokov a naneste ich na tú istú tenkovrstvovú platňu so silikagélom G (aktivovanú pri 105 stupňoch počas 1 hodiny pred použitím). Ako vývojka sa použil ďalší etanol-voda-koncentrovaný roztok amoniaku (100:14:14), po vyvolaní sa vysušil na vzduchu, postriekal 0,2 percentným ninhydrínom vodou nasýteným roztokom n-butanolu, sušil pri 100 stupňoch 15 minút a testované Farba a poloha hlavných škvŕn zobrazených roztokom látky a roztokom referenčnej látky by mala byť rovnaká.
(2) Infračervené absorpčné spektrum tohto produktu je v súlade so spektrom porovnávacej "Infrared Spectrum Collection of Drugs".
Skontrolujte
Čistota roztoku Vezmite 1g tohto produktu, pridajte 20ml čerstvo prevarenej studenej vody na rozpustenie a porovnajte so štandardným zákalovým roztokom č.1, nesmie byť hustejší.
Alkalita: Vezmite roztok pod položkou čírosti a zmerajte podľa zákona (príloha strana 33), hodnota pH by mala byť 7.0~8.0.
Síran: Vezmite 1 g tohto produktu a skontrolujte podľa zákona (príloha 35). Ak sa vyskytne zákal, nemal by byť koncentrovanejší (0,01 percenta) ako kontrolný roztok vyrobený z 1 ml štandardného roztoku síranu draselného.
Strata sušením :Vezmite tento produkt a vysušte ho na konštantnú hmotnosť pri teplote 105 stupňov, úbytok hmotnosti by nemal presiahnuť 0,5 percenta (príloha strana 40).
Zvyšky po zapálení :Vezmite 1 g tohto produktu, skontrolujte podľa zákona (príloha strana 42), zvyškový zvyšok by nemal prekročiť 0,1 percenta.
Pre vápenatú soľ vezmite 1 g tohto produktu, pridajte 20 ml vody na rozpustenie, pridajte 2 ml skúšobného roztoku amoniaku, dobre pretrepte a rozdeľte na dve rovnaké časti; do jednej časti pridajte 1 ml testovacieho roztoku šťavelanu amónneho, do druhej časti pridajte 1 ml vody, dobre pretrepte a nechajte 5 minút odstáť, obe tekutiny by mali byť rovnako číre.
Ťažké kovy: Vezmite zvyšok, ktorý zostal pod položkou zvyškov po zapálení, a skontrolujte ho podľa zákona (Metóda 2 na strane 38 prílohy) a obsah ťažkých kovov by nemal prekročiť 10 častíc na milión.
Soľ arzénu : Vezmite 1g tohto produktu, pridajte 23ml vody na rozpustenie, pridajte 5ml kyseliny chlorovodíkovej, skontrolujte podľa zákona (príloha 39), obsah arzénu by nemal presiahnuť 2ppm.
Rozhodnosť
Vezmite asi {{0}},2 g tohto produktu, presne ho odvážte, pridajte 5 ml roztoku formaldehydu na rozpustenie, pridajte 20 ml etanolu a 2 kvapky roztoku indikátora fenolftaleínu a titrujte roztok hydroxidu sodného (0,1 mol/l); 15 ml studenej vody, pridajte 5 ml roztoku formaldehydu a 20 ml etanolu na korekciu slepého testu, tj. Každý 1 ml roztoku hydroxidu sodného (0,1 mol/l) zodpovedá 13,12 mg C6H13NO2.
Funkcia a použitie
1. Používa sa ako biochemické činidlo;
2. Používa sa v organickej syntéze. Pre antifibrinolytické enzýmové činidlá. Používa sa ako hemostatický liek.
3. Má zjavný liečebný účinok na niektoré závažné krvácania spôsobené zvýšenou fibrinolytickou aktivitou. Je vhodný na mokvanie alebo lokálne krvácanie pri rôznych chirurgických výkonoch.
4. Používa sa aj pri hemoptýze, gastrointestinálnom krvácaní a hemoragických ochoreniach v pôrodníctve a gynekológii.
5. Pôsobí tak, že inhibuje fibrinolytický systém. Používa sa najmä pri krvácaní spôsobenom zvýšenou aktivitou plazmínu, ako je pôrodnícke a gynekologické krvácanie a krvácanie po vnútorných operáciách prostaty, pečene, pankreasu a pľúc. Včasná intraoperačná medikácia alebo predoperačná medikácia môže znížiť krvácanie počas operácie a znížiť množstvo krvnej transfúzie.